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[说明] 用AFM原子力显微镜观察纳米石墨烯的合成

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发表于 2017-4-6 10:49:58 | 显示全部楼层 |阅读模式 | 百度 
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原文戳这里:http://phys.org/news/2013-05-first-ever-high-resolution-images-molecule-reforms.html





当美国能源部的lawrence伯克利国家实验室(简称伯克利实验室)的Felix Fisher在想法子用新的可控的方式看见化学反应中石墨烯的纳米结构时,第一份结果是非常惊人的:他得到了能看见单个碳原子和它们之间共价键的美妙图像。
“我们并没有想到要去拍这些漂亮的图案;我们本来是冲着这个化学反应去的,”Fisher说,“但要在单原子的尺度下看见发生了什么,我们得用Michael Crommie的实验室里的一台反应格外敏锐的原子力显微镜。”Fisher是伯克利实验室材料科学部的一名研究员,也是伯克利大学的化学教授。Crommie也是材料学部的研究员,是伯克利的物理教授。
那台显微镜展示给研究人员的东西“令人惊叹”,Fisher如是说。这个反应的特殊结果已然很出人意料了,但这份视觉证据比它更出人意料。“没有人曾经在一个复杂有机反应的前后给单个的分子拍过这样能看见单个化学键的图像,”Fisher说。
研究人员将发表其成果在6月7日的《科学》杂质上,目前可以提前在《科学快讯》上看到。
从小到大,合成纳米石墨烯
纳米石墨烯可以构成电晶体、逻辑门,以及其他小而精巧的电子元件;不过要投入实用,它们得在原子精度下实现量产。目前的技术——例如从石墨上或者碳纳米管上剥离——成败随机,靠由大至小分出来,不能很好地完成量产的任务。
Fisher和他的同事们便着手开发一种从小到大合成石墨烯的方法:利用伯克利教授Robert Bergman原创的反应,将线性链状的碳原子转化为延展的六边形平面(即聚芳烃)。要使这个方法可行,第一个要求便是将反应可控化。

图注:在一个平展银质的表面上,最初的反应物质在反应前后都被拍了照,而整个反应发生在90℃以上的温度下。图中展示了两种最常见的终产物。右下角3埃的比例尺 表明出它的纳米尺度。
“在溶液中,我们用的这个反应会产出十好几种产物,要将目标产物分离将会很困难,”Fisher说,“我们没有采用三维的溶液体系去进行这个反应,取而代之构造了一个二维的体系。我们把起始反应物放在银质表面上,然后通过加热来引发反应。”

Fisher的课题组和专家Crommie合作,一同设计尽可能好的“拍照”方式。最初的方法是用扫描隧道显微镜(scanning tunneling microscope, STM)来追踪反应进度,它能在样品表面几纳米的范围内感知到不同的电子态。不过这种方法“拍”出的图像分辨率并不高,不足以用于确定分子的结构——他们要看的分子也不过一纳米左右宽。
研究者们接下来尝试了一种叫非接触式原子力显微镜(noncontact atomic force microscopy, nc-AFM)的技术,它用一个灵敏的分子探头来探测样品表面。这个探头在距离样品非常近的时候会在电子力下偏斜,就像留声机的探头在唱片凹槽时一样运动。
“AFM的探头上吸附了一个一氧化碳分子,它的氧原子承担了探测的功能,”Fisher说,“将这个‘原子手指’像阅读布来叶盲文一样在银质表面上前后移动,就好像我们正在用它感知这些原子写出来的原子尺度下的字点一样。”Fisher提到,这个高分辨率的AFM成像法是IMB苏黎世分部的Gerhard Meyer的组首先使用的,“但是我们这里是在用它帮助理解基本化学反应的结果。”
图注:当非接触式原子力显微镜的单原子探针在样品上方恒定高度下来回移动时,它“感知”到样品表面电子力的变化。由此带来的探头变化被激光束检测并用电脑成像。
Nc-AFM的单原子探针不仅能够感知到单个的原子,而且还能“摸”出代表着化学键的原子间作用力。最后得到的图像与教科书或者黑板上画出的化学键示意图有着惊人的相似,只不过这里的图不是人们想象出来的。
Fisher说:“所见即所得——你能看见原子间相互作用的电子力,甚至能看出键级。你能从中分辨出单键、双键和三键。”
然而“化学键”这个概念并没有看上去那么简单。在那十好几种可能中,起始分子并没有变成Fisher和队友们直觉上最有可能形成的产物。相应的,反应产生了两种不同的分子。银质表面使反应得以可视化,但同时也出乎意料地重塑了反应进程。
Nc-AFM显微镜为这些有机合成反应提供了震撼的视觉证据,而这些反应所呈现的意外结果进一步强化了这个新方法在合成前沿纳米电子元件方面的前景。
在这个反应能用于制备更多更复杂的石墨烯纳米结构之前,“更多的未知等待着人们去探索,”Fisher说。

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